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可以看出，NCM-0晶格参数在所有样品中最小。当Cu含量为0.5%时，由于Cu2+的半径较大，导致(003)和(104)晶面峰向下方移动。随着Cu含量的逐渐增加，Ni2+(0.069 nm)氧化为Ni3+(0.056 nm)，导致晶格收缩。
如果溶质原子半径大于溶剂原子半径，晶格膨胀，峰位向低角度方向移动。反之，晶格收缩，峰位向高角度方向移动。非化学计量比：当氧化物（Fe ∝ O ₄ vs. FeO）或硫化物的组成偏离化学计量比时，晶格参数的变化会导致峰位偏移。
③温度影响热胀冷缩：在高温或低温下测试时，晶格常数会因热膨胀而改变，造成峰值偏移（高温→晶格膨胀→低角度偏移）。因此，XRD测试室应保持稳定的温度和湿度。
相变：温度变化可能引起相变（例如四方相→立方相），导致明显的峰值偏移或出现新的峰值。
④择优取向（织构）
样品制备过程中如果存在择优取向，可能会导致某些晶面的衍射强度异常，但通常不会影响峰位。如果取向差异导致晶格畸变（例如薄膜中的应变），则可能间接引起峰位偏移。
二、仪器和实验条件因素
①角度测量仪器零点校准误差：角度测量仪器零点没有校准将导致所有衍射峰的整体位移（系统误差），需要用标准样品（如硅粉）进行校准。
②样品放置偏差：样品表面与测角仪轴线未对准（如高度偏差或倾斜），会造成峰值位置偏差。这可以通过优化样品装载来解决。
③使用不同的靶材（例如Cu K α vs. Co K α）时，X射线源的波长差异将引起峰位整体偏移（根据布拉格方程）。需要确认测试参数是否一致。
④扫描模式或参数设置错误。连续扫描模式和步进扫描模式的参数设置不当（例如扫描速度和步长）可能会引起轻微的峰移，但通常对峰形的影响大于对峰位置的影响。
三、样品制备问题：过度研磨：机械研磨可能引入应变或纳米晶化，导致峰位偏移或增宽。不均匀性：成分或厚度不均匀可能导致局部峰位差异。表面污染或氧化：表面氧化或污染可能产生与原始峰重叠的附加相，导致峰位明显偏移。
四、数据分析误差 寻峰算法误差：自动寻峰过程中，如果背景扣除不当或有噪声干扰，可能会误判峰位。 仪器展宽效应：如果仪器展宽功能未校准，可能导致峰拟合偏差。
XRD峰移的核心原因是晶面间距（d值）的变化，其原因可能是样品内部因素（应力、成分、相变）或外部因素（仪器误差、制备问题），需要结合实验条件、样品历史、辅助表征方法等进行综合分析。返回搜狐，查看更多